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1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蚊香、氣霧劑、衛(wèi)生香、液體蚊香、電熱蚊香液等衛(wèi)生殺蟲用品中敵敵畏的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于蚊香、氣霧劑、衛(wèi)生香、液體蚊香、電熱蚊香液等衛(wèi)生殺蟲用品中敵敵畏的測(cè)定和驗(yàn)證。

本標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)中敵敵畏的檢出限為：1.0mgkg。

2 方法提要

試樣中被測(cè)組分經(jīng)丙酮提取，氣相色譜分離，在氮磷檢測(cè)器或火焰光度檢測(cè)器上產(chǎn)生相應(yīng)信號(hào)，標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量；氣相色譜質(zhì)譜儀全掃描確證。

3 試劑

除另有規(guī)定，所有試劑均為分析純。

3.1 丙酮：色譜純。

3.2 無水硫酸鈉：550℃灼燒4h備用。

3.3 敵敵畏標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99.0%(CAS登記號(hào)62-73-7，英文名稱 Dichlorvos，分子式C4H7Cl2O4P)。

3.4 敵敵畏標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(400mg/L)：精密稱取敵敵畏標(biāo)準(zhǔn)品40mg于100mL容量瓶中，加丙酮溶解，并稀釋至刻度，搖勻。

3.5 敵敵畏中間溶液(4mg/L)：準(zhǔn)確吸取敵敵畏儲(chǔ)備液1.0mL于100mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。

3.6 敵敵畏系列溶液：分別吸取敵敵畏中間溶液0.1mL、0.5m、1.0mL、3mL、5mL至10mL容量瓶中，加丙酮稀釋至刻度，搖勻備用。

4 儀器與設(shè)備

4.1 氣相色譜儀：帶有氮磷檢測(cè)器(NPD)或火焰光度檢測(cè)器(FPD)。

4.2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：配電子轟擊離子源(EI)。

4.3 分析天平：感量1mg。

4.4 超聲波儀。

4.5 篩子：標(biāo)準(zhǔn)分樣篩0.154mm(100目/英寸)。

5 實(shí)驗(yàn)步驟

5.1 制備

5.1.1 蚊香、衛(wèi)生香類樣品：試樣樣品經(jīng)粉碎后，過0.154mm（100目/英寸）標(biāo)準(zhǔn)分樣篩，待用。

5.1.2 電熱蚊香片類樣品：將包裝去掉后，用剪刀剪成條狀后剝開，待用。

5.1.3 氣霧劑類樣品：將其置于約-15℃低溫箱中放置4h取出，再罐的頂部開一個(gè)直徑約0.2mm的小孔，再46℃水浴中放置1h，讓拋射劑慢慢揮發(fā)掉，再將孔擴(kuò)大，倒出料液，待用。

5.2 提取

5.2.1 液狀樣品：稱取1.0g樣品（*至1nmg）于250m錐形瓶中，加入丙酮50mL，超聲提取10min，放置室溫后。加5g無水硫酸鈉脫水，靜置15min定容，取上清液過0.45μm濾膜待測(cè)。

5.2.2 固體樣品：稱取5.0樣品（*至1ng）于250mL錐形瓶中，加入50mL丙酮超聲提取30min，放置室溫后過濾定容，取上清液過0.45μm濾膜待測(cè)。

5.3 測(cè)定

色譜參考條件：

a）色譜柱：固定相為（14%-氰丙基苯基）甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱30m×0.25mm×0.25μm，或相當(dāng)者；

b）升溫程序：初始柱溫75℃，保持3min，以10℃/min升至200℃，再以20℃/min升至250℃保持4.5min；

c）進(jìn)樣口溫度：240℃；

d）檢測(cè)器溫度：氮磷檢測(cè)器（NPD）300℃C、火焰光度檢測(cè)器（FPD）240℃C；

e）載氣：高純氮?dú)猓?/p>

f）流速：1.4mL/min；

g）進(jìn)樣量：1.0μL；

h）進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比5：1；

i）溶劑延遲：3min（僅限使用氮磷檢測(cè)器時(shí)）

5.4 儀器測(cè)定

在儀器*佳工作條件下，分別將敵敵畏標(biāo)準(zhǔn)使用液與試樣液注入氣相色譜儀中，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。

6 結(jié)果計(jì)算

按下列公式計(jì)算：

式中：

X——試樣中敵敵畏的含量，mg/kg；

C——標(biāo)準(zhǔn)曲線查得上機(jī)液敵敵畏的含量，μg/mL；

V——定容體積，mL；

f——稀釋倍數(shù)；

m——樣品質(zhì)量，g。

計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

7 允許差

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的*差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

8 確證

若敵敵畏檢出量高于檢出限要求，應(yīng)采用氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)

8.1 質(zhì)譜條件

質(zhì)譜條件如下所示：

a）傳輸線溫度：280℃；

b）離子源：EI；

c）離子源溫度：230℃；

d）四級(jí)桿溫度：150℃；

e）電離能量：70ev；

f）掃描方式：全掃描（scan）。

8.2 定性實(shí)驗(yàn)

將試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液采用全掃描模式（掃描范圍29u~350u)進(jìn)行質(zhì)譜分析。樣液如果檢岀色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液相一致，并且被測(cè)樣品與標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)譜圖相似，特征離子均出現(xiàn)，而且之間的豐度比也相一致，相似度在20%之內(nèi)，則可確證。

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